維生素C精制提純專(zhuān)利新設(shè)備結(jié)晶過(guò)濾洗滌干燥四合一

發(fā)布時(shí)間：2020-11-23

維生素C又名抗壞血酸，是一種人體自身無(wú)法合成而又必需的一種物質(zhì)，與人類(lèi)健康有密切的關(guān)系。我國(guó)是維生素C生產(chǎn)大國(guó)，在全球所需的8萬(wàn)t/a維生素C中，我國(guó)的供應(yīng)量達(dá)到50%以上。維生素C是一種高能耗產(chǎn)品，隨著國(guó)際市場(chǎng)上維生素C價(jià)格的暴跌，降低維生素C生產(chǎn)中的能耗(特別是維生素C提純精制過(guò)程中的能耗——占整個(gè)維生素C生產(chǎn)能耗的30%以上)已成為生產(chǎn)企業(yè)生存的關(guān)鍵。

常規(guī)維生素C生產(chǎn)精制工藝分析
維生素C制取目前通用的方法為硫酸酸化法和離子交換法，其中硫酸酸化法已基本淘汰，離子交換法已成為目前主要生產(chǎn)工藝。通常離子交換工藝是將維生素C鈉用水溶解后，溶液經(jīng)過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂去除鈉離子，生成維生素C溶液，經(jīng)減壓濃縮、冷卻結(jié)晶，離心分離得粗品維生素C，再精制結(jié)晶得成品維生素Co陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的使用過(guò)程會(huì)耗用大量的自來(lái)水，及排放大量的廢酸、廢堿，對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重，不符合清潔生產(chǎn)的要求，同時(shí)這種離交方法制得的維生素c溶液濃度較低(15～20%)，需經(jīng)過(guò)大量的蒸發(fā)濃縮才能制取粗品維生素C，這使得整個(gè)工藝周期長(zhǎng)，產(chǎn)品易于變質(zhì)，粗品維生素C質(zhì)量差，收率低，能耗高，設(shè)備投資多，成本高。

結(jié)晶過(guò)濾洗滌干燥四合一精制提純維生素C 工藝設(shè)計(jì)
結(jié)晶過(guò)濾洗滌干燥四合一精制提純維生素C工藝以維生素C鈉為原料，采用全自動(dòng)多功能過(guò)濾洗滌干燥機(jī)進(jìn)行制備高純度維生素C的新方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足。具體工藝步驟為：
(1) 酸化反應(yīng)步驟：按照維生素C鈉和水的重量比為1:0.341～0.894制成維生素C鈉水溶液，維生素C鈉水溶液在攪拌狀態(tài)下加入鹽酸或者通入HCl氣體，其中VcNa:HCl按折純重量比為1:0.175～0.215，使其充分反應(yīng)，得酸溶液；在所得酸溶液中加入活性炭，加入比例為1L酸溶液加入2～10g活性炭，然后升溫至65～70℃脫色再保溫過(guò)濾,生成凈化的酸溶液。
(2) 結(jié)晶分離步驟：對(duì)酸化反應(yīng)后的酸溶液邊攪拌邊降溫，酸溶液降溫至-5～5℃,并保持1～3小時(shí)，使維生素C從酸溶液中析出，過(guò)濾得粗品維生素C和析出維生素C后的酸溶液；
(3) 除鹽過(guò)濾步驟：取結(jié)晶分離析出粗品維生素C后的酸溶液，減壓濃縮至維生素C含量在50～60%,使維生素C處于65～70℃溫度下的近飽和狀態(tài)，溫度控制在65～70℃保溫過(guò)濾，除去氯化鈉，得到濾液；
(4) 粗品結(jié)晶過(guò)濾步驟：對(duì)步驟3所述的濾液利用冰水和冰甲醇洗滌再降溫降溫至-5～5℃，并保持2～10小時(shí)，結(jié)晶、過(guò)濾得回收品粗品維生素C；采用真空抽濾，得到的粗品維生素C和回收品維生素C。
(5) 高純度維生素C精制步驟：將粗品維生素C和回收品維生素C加入無(wú)鹽水中溶解后脫色過(guò)濾，降溫、結(jié)晶、分離、烘干既得成品維生素C。高純度維生素C含量99.8%，旋光=+21°，消光值為0.038，其他指標(biāo)均符合中國(guó)藥典2000版二部標(biāo)準(zhǔn)。

結(jié)晶過(guò)濾洗滌干燥四合一精制提純維生素C工藝?yán)寐然c與維生素C溶解度隨溫度變化的差異，將維生素C鈉直接用鹽酸酸化生成維生素C和氯化鈉的水溶液，采用熱濾、降溫、濃縮方法，達(dá)到維生素C與氯化鈉的逐步分離，制備出粗品維生素C和副產(chǎn)品氯化鈉，粗品維生素C再精制重結(jié)晶得成品維生素C。經(jīng)檢驗(yàn)所得成品維生素C各項(xiàng)指標(biāo)均符合中國(guó)藥典2000版二部標(biāo)準(zhǔn)。新生產(chǎn)工藝可大大減少用水、酸、堿，降低能耗，解決環(huán)境污染，縮短生產(chǎn)周期，降低生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品收率和成品質(zhì)量，是一種經(jīng)濟(jì)有效的維生素C制備方法。

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